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三七总皂苷的减压内部沸腾提取及树脂吸附分离

【西药学论文下载】作者:李春玲,翁艳英,赵钟兴,韦藤幼,童张法【摘要】 目的提高三七总皂苷的收率及纯度。方法三七粉末经少量70%乙醇解吸后,以水为溶剂在45℃及-0.084 MPa下进行减压内部沸腾提取,提取两次,4 min/次,提取液经浓缩后,直接采用大孔树脂进行吸附分离。结果得到的浸膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及Rg1三者含量之和达到70.0%,得率达到5.4%,大大高于传统方法。结论减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺具有提取速度快、无需水沉或醇沉工序、收率高及质量好等特点,具有良好的应用前景
【关键词】 三七; 三七皂苷; 提取; 减压; 内部沸腾
Abstract:ObjectiveTo increase the yield and the purity of total saponin of Panax notoginseng.MethodsThis study applied decompressive internal boiling method for the extraction .In this method, Panax notoginseng powders were desorbed by the 70 percent ethanol at first, and then were extracted twice in 45℃ and -0.084Mpa by the water solvent, each time 4min. After condensed the solution was directly purified with macroporous resin.ResultsThe total contents of notoginsenoside R1 and Ginsenoside Rb1, Rg1 from extract could get to 70.0%,the yield was 5.4%, and these two results were much higher than those from traditional method .ConclusionThe method of decompressive internal boiling extraction combined with macroporous resins absorption separation has many features such as fast extraction, high yield and good quality, without water precipitation or alcohol precipitation etc.
Key words:Panax notoginseng; Notoginseng saponin; Extraction; Decompression; Internal boiling
三七主要产于云南、广西等地[1],其总皂苷具散淤止血、活血化淤、消肿止痛等功效。为了避免三七根中淀粉糊化,目前主要采用醇提[2]和提取液水沉、大孔树脂纯化的工艺[3],乙醇消耗量大,有效成分损失多。文献[4]提出采用内部沸腾法提取植物有效成分。为了降低提取温度,文献[5]提出了减压内部沸腾的方法。本文把减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合,对三七总皂苷进行了提取与分离。结果表明,在45℃提取得到透明干净的上柱液,经柱纯化后得到总皂苷含量为70.0%,得率为5.4%的产品,与传统法相比,生产效率及产品质量都有明显的提高。
1 器材
1.1 材料三七(产地云南)。人参皂苷Rg1和Rb1及三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所,110703-200322);95%乙醇、甲醇(分析纯);乙腈(色谱纯);大孔吸附树脂HPD-400(河北沧州宝恩化工有限公司)。
1.2 设备PC2501紫外分光光度计、RE-52AA型旋转蒸发器、FZ102微型植物粉碎机、精密恒温浴槽、电热真空干燥箱、液相色谱Waters2695(美国Waters公司)。
2 方法
2.1 提取减压内部沸腾法:取10.00 g三七粉碎物料于三角瓶中,加入一定量浓度乙醇溶液作为解吸剂使之润湿均匀,25℃静置解吸30 min时间(除了第2次提取用的是湿物料外,两次提取的解吸操作均相同);待解吸充分后,加入一定温度热水,同时迅速降低三角瓶中气压,使物料内部有少量气泡溢出,实现内部沸腾强化提取,提取两次,合并滤液,分析。
传统醇提:取10.00 g三七粉碎物料,放于250 ml圆底烧瓶中,加入100 ml 70%的乙醇溶液提取剂沸腾回流提取两次,提取1.5 h/次,合并滤液,分析。
2.2 减压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化吸附泄漏曲线:称取预处理好的HPD-400树脂15 g,湿法装填于直径10 mm,高300 mm的吸附柱。分别取300 ml浓缩到8 mg/ml,4 mg/ml和2 mg/ml的三七提取液以每1 ml/min的速度上柱,每10 ml收集1次流出液,分析流出液,绘制泄漏曲线。
洗脱剂浓度选择:将吸附三七提取液的树脂先用蒸馏水洗去除杂质,再分别用100 ml 50%,60%,70%,80%,90%的乙醇洗脱,将流出液进行分析,确定最佳洗脱剂浓度。
2.3 传统提取液的大孔树脂纯化提取液的预处理:把提取液浓缩到4 mg/ml,过滤去掉沉淀物,得到上柱液。
吸附纯化:在直径10 mm,高300 mm的吸附柱中,装入预处理好的HPD-400树脂15 g,然后以每1 ml/min的速度上柱140 ml,然后分别用蒸馏水洗涤和100 ml 80%乙醇洗脱,洗脱液经浓缩后,干燥得到产品。
2.4 高效液相色谱分析[6]
2.4.1 色谱条件色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm);柱温为室温;流动相为乙腈与水梯度洗脱;流速1 ml/min;检测波长205 nm;检测灵敏度1AUFS。
2.4.2 对照品溶液的制备精密称取R1,Rg1,Rb1各10.00 mg分别于3个10 ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。使其制成各1.00 mg/ml的标准溶液。各取适量配成R1,Rg1,Rb1混合标准液。
2.4.3 线性关系分别精密吸取人参皂苷Rg1,Rb1,R1混合标准液5 ,10 ,20 ,30 ,40 μl注入液相色谱仪。以峰面积为纵坐标(Y),对照品进样量为横坐标(X)进行线性回归:人参皂苷Rg1和Rb1及三七皂苷R1回归方程分别为Y =186X -18947 (r = 0.999 8),Y = 178X -24 404 (r = 0.999 9)及Y =180X +413(r= 0.999 8),测量的精密度RSD分别为1.2%,0.65%及0.62%。
2.5 得率的定义得率(Yield)=提取得到Rg1,Rb1,R1质量之和/原料质量×100%
3 结果
3.1 减压内部沸腾解吸过程影响因素解吸过程的目的是让解吸剂充分渗透植物细胞组织,使有效成分离开原来的位置溶解于解吸剂中。图1~2分别是在减压提取条件(100 ml蒸馏水、温度及相应的压力为50℃及-0.075 MPa、两次提取都为4 min)相同下,不同乙醇浓度(乙醇用量固定为8 ml)和乙醇用量(乙醇浓度固定为70%)对提取得率的影响。从图1~2知,这些因素对得率的影响都存在最佳值,乙醇浓度太高或太低,其渗透植物细胞的效果都不理想;乙醇用量太少渗透不均匀,太多消耗过多提取溶剂的热量,影响内部解吸剂沸腾效果。最佳解吸条件为8 ml 70%乙醇溶液。
图1 乙醇浓度对提取得率的影响(略)
图 2 乙醇用量对提取得率的影响(略)
3.2 减压内部沸腾过程因素的影响图3~5分别是在最佳解吸条件下,不同提取温度(提取时间4 min/次、水用量100 ml)、不同水用量(提取温度45℃相应压力为-0.084 MPa,提取时间4 min)、不同提取时间(提取温度45℃相应压力为-0.084 MPa,水用量100 ml)的提取结果。在图3中三七皂苷得率随温度升高而升高,主要原因是温度高内部沸腾充分,但温度超过45℃后得率增加不多,考虑温度高会导致淀粉糊化,影响后续分离,选用45℃为最佳提取温度。图4中三七皂苷得率随水用量增加而增加,当溶剂用量达100 ml时三七皂苷得率已接近最大值;图5表明,尽管提取温度较低,但每次提取只4 min,三七皂苷得率便达到最大值,充分显示内部沸腾提取速度的优势。
图3 水的温度对提取得率的影响(略)
图4 水的用量对提取得率的影响(略)
图5 提取时间对提取得率的影响(略)
3.3 大孔树脂纯化图6是3个浓度上柱浓缩液的吸附泄漏曲线。虽然最浓上柱液吸附效果欠佳,但实验发现吸附、脱附及再生过程柱没有堵塞,这说明减压内部沸腾与大孔树脂分离的直接配合是可行的。而4 mg/ml的上柱液浓度是合适的,每次为140 ml。图7是乙醇洗脱液浓度对提取得率的影响,乙醇浓度为80%时提取得率最高。
图6 不同浓度上柱液的泄漏曲线(略)
图7 洗脱剂浓度对树脂解吸效果的影响(略)
3.4 减压提取法与传统回流法的比较表1为本方法与传统方法的主要结果比较。从表1中可以看出:①加热提取快了22倍(不考虑室温处理时间);②乙醇用量减少了2.4倍,主要是传统法用乙醇提取,而本方法用水提;③总皂苷得率及含量分别提高了1.4%和7.7%,传统法收率低主要是上柱前经过过滤造成的损失及Rb1的收率下降过多,含量低主要是上柱液杂质多引起的;④虽然R1及Rg1含量比传统法稍低,但由于得率高,总的提出量还是比传统法高,但Rb1含量比传统法高了9.2%,原因是Rb1热稳定性较差,长时间加热提取损失较大。
表1 减压法与传统醇提法的比较(略)
4 讨论
减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离的结合,可以省去水沉或醇沉工序,生产效率及产品质量明显好于传统方法。
减压内部沸腾法提取最佳操作参数为解吸剂乙醇浓度为70%,用量为样品量的1.6倍,在-0.084 MPa及45℃下提取,提取两次,4 min/次,水用量为物料量的20倍。
由于存在热敏性成分Rb1,减压低温提取对三七是比较适宜的。
【参考文献】
[1] 刘 翀,韩金玉,常贺英,等.三七茎叶提取物中人参皂苷Rb3的分离及指纹图谱[J].天津大学学报,2006,39(10):1151.
[2] 唐红芳,毛丽珍,徐世芳.正交试验法研究三七提取工艺[J].中草药,2001,32(1):26.
[3] 欧来良,史作清,施荣富,等.强极性大孔吸附树脂对三七皂苷的分离纯化研究[J].中草药,2003,34(10):905.
[4] 韦藤幼,赵钟兴,童张法.解吸-内部沸腾两步法提取黄连小檗碱的工艺及机理[J].过程工程学报,2006,6(3):380.
[5] 郝瑞然,韦藤幼.减压内部沸腾法提取金银花中的绿原酸[J].广西科学,2006,13(1):43.
[6] 张 敏,胡 坪 ,罗国安,等.三七剪口指纹图谱研究及应用[J].中草药,2007,38(3):442.

 
 
 
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