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环己二胺负载的salen(Mn)催化剂的制备
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【新功能材料论文】摘 要:以(R,R)—1,2环己二胺为手性源,与酒石酸反应对其进行拆分成(R,R)- 1,22环己二胺单-(+)酒石酸盐,用其与取代水杨醛缩合,再同Mn(CH3COO)2•4H2O及LiCl反应合成的salen Mn新型配体催化剂salen Mn(Ⅲ)配合物。然后再分别在以下3个方面:反应时间不同时,在不同的反应溶剂体系之中时,反应温度不同时,研究环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备所得到的转化率与选择性。从而考察出最佳反应溶剂体系,反应时间和反应温度。文章主要研究salen(Mn)催化剂的分子结构,考察最佳的制备条件等。 关键词:环己二胺;salen(Mn)催化剂;负载;制备 1.实验仪器与药品 1.1实验药品 1.2实验仪器 2.实验步骤及方法 2.1配合物复合体1的制备 2.1.1 环己二胺的拆分 在圆底烧瓶中加入L-(+)酒石酸(37.5g,0.25mol),蒸馏水100 mL,室温下搅拌溶解后升温至65℃-68℃,滴加完毕,升温至85℃-88℃经恒压滴液漏斗滴加冰醋酸25 mL(滴加过程中有白色沉淀产生),剧烈搅拌,并冷却至室温后继续搅拌2h.用冰水浴冷却使之低于5℃,保持2h,抽滤,滤饼先后H2O(25mL),甲醇(5×25mL)洗涤,于40℃下真空干燥6h得白色固体(R,R)- 1,2环己二胺L-(+)酒石酸盐(1)47.5g,产率72%。 2.1.2 环己二胺与3,5-二叔丁基水杨醛缩合反应 在圆底烧瓶中加入1(14.85g,56mmol),98.0%K2CO315.8g(112mmol)和蒸馏水75 mL,搅拌溶解后加入乙醇300 mL(出现白色絮状物),加热至回流(75℃~80℃)后在30min内经过恒压滴液漏斗均匀滴入(26.85g,115mmol)溶于125 mL乙醇,用乙醇25 mL洗涤滴液漏斗(反应液为黄色浆状物)。回流搅拌2h后停止加热,加入H2O(75mL),继续搅拌2h,冷却低于5
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