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新显色剂NPHMPDT的合成及其与镉的显色反应
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【中学化学教学论文】环境和生物中微量镉、汞等是具有生物毒性的重金属元素,在人体中的过量积累,会导致各种疾病的发生。三氮烯试剂是测定Cd、Hg、Zn、Ni、Cu等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~7]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(4-1.1.2 合成方法与步骤 重氮化:称取1.38 g对硝基苯胺溶于20 mL 6 mol/L HCl中,冰浴冷却下把0.7 g NaNO2(溶于5 mL水)慢慢滴加到上述溶液中。5℃以下重氮化2 h。 偶合:将1.25 g (0.01 mol) 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶于10 mL浓HCl,慢慢滴加到上述重氮盐溶液中。用饱和Na2CO3溶液调节pH至5左右,羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT),并对其分析性能及与镉的显色反应进行了研究。结果表明,在OP存在下,该试剂与镉有灵敏的显色反应,其选择性也较理想。 1 实验部分1.1 NPHMPDT的合成1.1.1 合成路线的设计低温下(低于5℃)反应2 h,调节pH至7,升温至10~15℃,继续反应2 h。然后将其倒入大量的冰水中,有大量的黄褐色沉淀产生,静置过夜,抽滤干燥后为黄褐色粉末。 分离和提纯:以丙酮作溶剂,V(苯)∶V(乙酸乙酯)=8∶1作流动相,柱层析分离,干燥后得黄褐色粉末。 1.2 NPHMPDT的结构表征 按合成产物的分子式计算各元素的理论值(w/%)和元素分析测定值(w/%)相符(括号内为理论值): C 48·28 (48·18); H 3·75 (3·65);N 28·53 (28·58)。 IR(KBr压片): 3421 cm-1处,表明为-NH-伸缩振动吸收; 1600、1507 cm-1处,表明为苯环骨架振动吸收; 1413 cm-1处,表明为代写论文不对称的-N=N-伸缩振动吸收; 1438
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