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无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究
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【西医论文】作者：宋文青 刘亚雄 王琴 包建民【摘要】 结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE柱技术，制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱。以C18填料为例，以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析，并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE与HPLCUV结合，考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线，研究了新型SPE柱在实际应用中的分离纯化效果。结果表明，新型SPE柱对样品的吸附效果更好，规格为200 mg/3 mL的SPE柱对苯甲酸的吸附量达到0.951 mg，超过了传统柱的吸附量0.908 mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在1～100 mg/L浓度范围内线性关系良好， r=0.9999，用此SPE柱纯化后的样品加标回收率和相对误差分别在88.4%～102.3%和1.4%～2.9%之间。
【关键词】 固相萃取柱，筛板，填料，苯甲酸
1 引 言
固相萃取(SPE)是一种试样预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来[1]。作为液体试样制备方法，SPE优于传统的液液萃取法(LLE)，如无乳化现象;不需要使用超纯溶剂，有机溶剂消耗低，对环境污染小;适用于小体积试样;处理样品速率快，尤其适于处理挥发性及对热不稳定药物[2,3]。
SPE柱是SPE最普通的使用形式，一般的SPE柱是在类似于注射筒的塑料或玻璃柱管中填装适量的填料，上下各加一片聚乙烯筛板为支撑体[4]。这种筛板在使用中会产生诸如非特异性吸附和通道效应等问题，影响了萃取效率。SPE盘是SPE的另一种形式。它是通过选择性质稳定、粘合性好的特定的固化剂，将其与SPE吸附剂相互混合，用特殊的工艺压制成坚固的圆片。由于吸附剂被固化剂紧密地粘合在一起，减少了吸附剂之间的死体积，在萃取时无通道效应，因而萃取效率得到提高[5,6]。这种盘片一般适用于处理较大体积的液体，但是由于该膜片无支撑体，使用范围受到了限制。
本研究在现有SPE盘技术的基础上，将另一种含支撑体系的SPE柱技术的思想与之结合，把填料和支撑物用粘合剂进
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