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Pd/C催化剂的制备及合成1,3-PDO中的催化性能评价
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【精细化工类毕业论文】Pd/C催化剂的制备及合成1,3-PDO中的催化性能评价摘要:研究了负载型Pd/C催化剂条件及1,3-二氯丙烯制备1,3-PDO中的反应性能。探讨了制备催化剂活性碳、活化方法、负载量和溶剂对 催化体系的影响,并对合成1,3-PDO的工艺条件进行了研究。反应温度30℃,常压评价时,如下工艺制备的催化剂能达到较好的选择性(33.31%)和较高的转化率(46.66%):钯/炭催化剂(含5%Pd)配料比:氯化钯︰活性炭︰水︰浓盐酸︰37%甲醛溶液= 1.00︰11.34︰146.34︰2.44(V)︰0.98(V)。 1,3-丙二醇(1,3-PDO)是一种重要精细化工中间体,广泛应用于塑料、医药及涂装工业。它的合成方法主要有丙烯醛路线、甘油化学法、环氧乙烷法、乙烯法和1,3-二氯丙烯法[1]。由1,3-二氯丙烯制备1,3-PDO是一种新的工艺。一般是先进行加氢,然后水解生成1,3-PDO[2]。与其它路线相比,新路线的原料是工业生产中的下脚料,成本比较低,而且是废物利用,既可以提高附加值,又有利于环保。新工艺的关键技术是对1,3-二氯丙烯的加氢反应[2]。G.E.Ham和W.P.Coker[3]最早系统地研究了卤代烯烃选择性加氢制备卤代烷烃的过程,发现采用Rh催化剂可以取得比Pd和Pt更好的选择性,并申请了专利[4];Shell公司也用Rh催化剂研究了卤代不饱和烃类或者醚类的加氢过程[5]。但是一方面选择性还不够高,只有40~60%。另一方面Rh昂贵的价格限制了该工艺的进一步工业化。上个世纪九十年代以来人们便把眼光转向价格相对比较廉价的Pd催化剂,Kalnes等人采用Pd/Al2O3作为催化剂进行了固定床中含有不饱和化合物的混合物加氢减少脱氯的研究,但是选择性还只有26.6%[6][7];Dow化学公司[8]目前取得了1,3-二氯丙烯直接加氢中试水平的成功,但是目前尚未有工业化的报道。 本文主要研究了Pd/C催化剂的制备方法并评价了其在1,3-二氯丙烯法中的催化性能,同时对催化剂的制备条件和加氢反应的工艺条件进行了研究,以指导新的高效
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